紫外-可见分光光度计检测实验报告
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分子光谱实训报告
班 级:
学 号:
姓 名:
指导教师:
2015年10月
紫外■可见分光光度计的检测
实训日期 年 月 日 教师评定:
【仪器概况】
仪器名称:紫外-
仪器名称:紫外-可见分光
厂家:北京瑞利
编号:090953
、【仪器结构】三、【实验项目】 波长准确度检查 仪器零点稳定性检查 光电流稳定度检查 吸光度准确度检查 紫外区透色比检查 杂散光合格性检查 吸收池配套性检查 皿差 四、【仪器及试剂准备单】
、【仪器结构】
1、 试剂清单(以1个小组6人为例)
H2SO3、K2Cr3O7、HCI04、碘化钠、蒸馏水、亚硝 酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。
2、 仪器清单(以1个小组6人为例)
UV1801紫外分光光度计、烧杯 14个、容量瓶9个、 玻璃棒、滤纸、洗瓶、错钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗 耳球、移液管、表面皿、移液管架。
五、【检测步骤】
开机自检(5个ok)
(一) 、波长准确度
可见分光光度(空气)
、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围 460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。
、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分 别记录两个峰值的波长和吸光值。(重复 3次;参比和样品 都是空气)。
错钕滤光片
、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔 1nm换灯点360nm)按返回键。
、把错钕滤光片放在第二格,关盖;按 F2,根据显示 屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一 个峰,记录读数。
紫外分光光度
、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔 0.1nm、换灯点360nm)按返回键。
、力口 3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第 二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键; 再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的 波长和吸光值。
(二) 、透射比的准确度
将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿 3/4处 (润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色 皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式 T;返回
主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm 波长数4个,入分别调到 235nm 257nm 313nm 350nm); 按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品, 确定键;记录读数。
(三) 、吸光度准确度
可见分光光度
将参比溶液1:100硫酸加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次)放在第一格;将测定液硫酸铜加入石英比色皿 3/4处(润
洗3次)放在第二格;调节测量方式 A;返回主页面,按 2,
光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm波长数3个, 入分别调到650nm 700nm 750nm)按F2,根据显示屏提醒, 拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。
紫外分光光度
将参比溶液硫酸加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)放
在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿 3/4处(润洗
3次)放在第二格;调节测量方式 A;返回主页面,按2,光
度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm波长数4个,入 分别调到 235nm 257nm 313nm 350nm);按 F2,根据显 示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录 读数。
(四) 、杂散光
、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次),样品亚硝酸钠加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)调 节测量方式T,返回主页面,按 2,光度测量;按F1,参数 设置(换灯点360nm波长数1个,入调成380nm)按F2, 根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键; 记录读数。
、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次),样品碘化钠加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)调节 测量方式T,返回主页面,按 2,光度测量;按 F1,参数设 置(换灯点360nm 波长数1个,入调成220nm);按F2, 根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键; 记录读数。
(五) 、UV1801.零点稳定性的检查
测量方式A 取样间隔1nm
波长范围200nm 一 780nm A 的范围 一 0.1 一 0.1
换灯点360nm(六)、光电流稳定性 比色皿较正 关入/nm 370 790
换灯点360nm
(六)、光电流稳定性 比色皿较正 关
入/nm 370 790
波长数2
时间:0 — 3min
若T%在 99.9 一 100.1%之间为合格
(七)、皿差
将上述的T数据从大到小排列(最大的放在第一格);
调T0和100,调到A,拉杆一次,记录读数(4个读数)
六、【数据记录及处理】
1、波长准确度检查
⑴紫外区(苯蒸气)
参数设置
测量方式
A
取样间隔
0.1 nm
波长范围
200nm — 350nm
A的范围
0 一 1
换灯点
360nm
波长/nm
A
波长/nm
A
波长/nm
A
波长/nm
A
结论:
⑵可见区(镨钕滤光片) △入=|入max — 529nm|<3nm为合格
参数设置
测量方式
A
取样间隔
1nm
波长范围
500nm — 540nm
A的范围
0 一 1
换灯点
360nm
波长/nm
500
502
504
506
508
510
512
514
516
A
波长/nm
518
520
522
524
526
528
529
530
532
A
波长/nm
534
536
538
540
A
结论:
⑶可见区(空气)
参数设置
测量方式
E
取样间隔
0.1 nm
波长范围
480nm — 680nm
A的范围
0 一 1
换灯点
800nm
在标准波长入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分别寻找峰值 最大时所对应的的两个波长,|△入|=|入标一入测1|<0.5nm为合 格,△入|=|入标一入测2|<0.5nm为合格。
重现性:△入=|入测max 一入测minl<0.2nm为合格(连测三次)
波长/nm
A
波长/nm
A
波长/nm
A
结论:
2、仪器零点稳定性检查
时间
T漂移量
结论
3、光电流稳定度检查
波长/nm
370
790
时间
漂移量
合格标准
结论
4、吸光度准确度检查
⑴紫外区
波长/nm
A
真实值
RE/%
结论
235
257
313
350
⑵可见区(以1:100H 2SO4溶液做参比,测 2%硫酸铜溶液 的吸光度)
波长/nm
A
真实值
RE/%
结论
650
0.224
700
0.527
750
0.817
5、紫外区透射比的准确度的检验
以 O.OOImol/LHClO 4 溶液做参比,测 0.006000%K 2Cr2O7
溶液,其差值应在 0.8% — 2.5%内为合格
波长/nm
T%
真实值T%
△ T /%
结论
235
18.2
257
13.7
313
51.3
350
22.9
6、杂散光合格性检查
波长/nm
T/%
真实值T/%
结论
380
小于1%
220
小于1%
7、吸收池的配套性检查 波长/nm: 220
编号
T/%
△ T/%
结论
1
2
3
4
8、皿差 波长/nm : 220
编号
1
2
3
4
A
七、【结果讨论与实训心得】
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