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    紫外-可见分光光度计检测实验报告

    时间:2020-11-23 09:44:47 来源:工作范文网 本文已影响 工作范文网手机站

    分子光谱实训报告

    班 级:

    学 号:

    姓 名:

    指导教师:

    2015年10月

    紫外■可见分光光度计的检测

    实训日期 年 月 日 教师评定:

    【仪器概况】

    仪器名称:紫外-

    仪器名称:紫外-可见分光

    厂家:北京瑞利

    编号:090953

    、【仪器结构】三、【实验项目】 波长准确度检查 仪器零点稳定性检查 光电流稳定度检查 吸光度准确度检查 紫外区透色比检查 杂散光合格性检查 吸收池配套性检查 皿差 四、【仪器及试剂准备单】

    、【仪器结构】

    1、 试剂清单(以1个小组6人为例)

    H2SO3、K2Cr3O7、HCI04、碘化钠、蒸馏水、亚硝 酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。

    2、 仪器清单(以1个小组6人为例)

    UV1801紫外分光光度计、烧杯 14个、容量瓶9个、 玻璃棒、滤纸、洗瓶、错钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗 耳球、移液管、表面皿、移液管架。

    五、【检测步骤】

    开机自检(5个ok)

    (一) 、波长准确度

    可见分光光度(空气)

    、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围 460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。

    、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分 别记录两个峰值的波长和吸光值。(重复 3次;参比和样品 都是空气)。

    错钕滤光片

    、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔 1nm换灯点360nm)按返回键。

    、把错钕滤光片放在第二格,关盖;按 F2,根据显示 屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一 个峰,记录读数。

    紫外分光光度

    、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔 0.1nm、换灯点360nm)按返回键。

    、力口 3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第 二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键; 再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的 波长和吸光值。

    (二) 、透射比的准确度

    将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿 3/4处 (润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色 皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式 T;返回

    主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm 波长数4个,入分别调到 235nm 257nm 313nm 350nm); 按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品, 确定键;记录读数。

    (三) 、吸光度准确度

    可见分光光度

    将参比溶液1:100硫酸加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次)放在第一格;将测定液硫酸铜加入石英比色皿 3/4处(润

    洗3次)放在第二格;调节测量方式 A;返回主页面,按 2,

    光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm波长数3个, 入分别调到650nm 700nm 750nm)按F2,根据显示屏提醒, 拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。

    紫外分光光度

    将参比溶液硫酸加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)放

    在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿 3/4处(润洗

    3次)放在第二格;调节测量方式 A;返回主页面,按2,光

    度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm波长数4个,入 分别调到 235nm 257nm 313nm 350nm);按 F2,根据显 示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录 读数。

    (四) 、杂散光

    、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次),样品亚硝酸钠加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)调 节测量方式T,返回主页面,按 2,光度测量;按F1,参数 设置(换灯点360nm波长数1个,入调成380nm)按F2, 根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键; 记录读数。

    、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次),样品碘化钠加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)调节 测量方式T,返回主页面,按 2,光度测量;按 F1,参数设 置(换灯点360nm 波长数1个,入调成220nm);按F2, 根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键; 记录读数。

    (五) 、UV1801.零点稳定性的检查

    测量方式A 取样间隔1nm

    波长范围200nm 一 780nm A 的范围 一 0.1 一 0.1

    换灯点360nm(六)、光电流稳定性 比色皿较正 关入/nm 370 790

    换灯点360nm

    (六)、光电流稳定性 比色皿较正 关

    入/nm 370 790

    波长数2

    时间:0 — 3min

    若T%在 99.9 一 100.1%之间为合格

    (七)、皿差

    将上述的T数据从大到小排列(最大的放在第一格);

    调T0和100,调到A,拉杆一次,记录读数(4个读数)

    六、【数据记录及处理】

    1、波长准确度检查

    ⑴紫外区(苯蒸气)

    参数设置

    测量方式

    A

    取样间隔

    0.1 nm

    波长范围

    200nm — 350nm

    A的范围

    0 一 1

    换灯点

    360nm

    波长/nm

    A

    波长/nm

    A

    波长/nm

    A

    波长/nm

    A

    结论:

    ⑵可见区(镨钕滤光片) △入=|入max — 529nm|<3nm为合格

    参数设置

    测量方式

    A

    取样间隔

    1nm

    波长范围

    500nm — 540nm

    A的范围

    0 一 1

    换灯点

    360nm

    波长/nm

    500

    502

    504

    506

    508

    510

    512

    514

    516

    A

    波长/nm

    518

    520

    522

    524

    526

    528

    529

    530

    532

    A

    波长/nm

    534

    536

    538

    540

    A

    结论:

    ⑶可见区(空气)

    参数设置

    测量方式

    E

    取样间隔

    0.1 nm

    波长范围

    480nm — 680nm

    A的范围

    0 一 1

    换灯点

    800nm

    在标准波长入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分别寻找峰值 最大时所对应的的两个波长,|△入|=|入标一入测1|<0.5nm为合 格,△入|=|入标一入测2|<0.5nm为合格。

    重现性:△入=|入测max 一入测minl<0.2nm为合格(连测三次)

    波长/nm

    A

    波长/nm

    A

    波长/nm

    A

    结论:

    2、仪器零点稳定性检查

    时间

    T漂移量

    结论

    3、光电流稳定度检查

    波长/nm

    370

    790

    时间

    漂移量

    合格标准

    结论

    4、吸光度准确度检查

    ⑴紫外区

    波长/nm

    A

    真实值

    RE/%

    结论

    235

    257

    313

    350

    ⑵可见区(以1:100H 2SO4溶液做参比,测 2%硫酸铜溶液 的吸光度)

    波长/nm

    A

    真实值

    RE/%

    结论

    650

    0.224

    700

    0.527

    750

    0.817

    5、紫外区透射比的准确度的检验

    以 O.OOImol/LHClO 4 溶液做参比,测 0.006000%K 2Cr2O7

    溶液,其差值应在 0.8% — 2.5%内为合格

    波长/nm

    T%

    真实值T%

    △ T /%

    结论

    235

    18.2

    257

    13.7

    313

    51.3

    350

    22.9

    6、杂散光合格性检查

    波长/nm

    T/%

    真实值T/%

    结论

    380

    小于1%

    220

    小于1%

    7、吸收池的配套性检查 波长/nm: 220

    编号

    T/%

    △ T/%

    结论

    1

    2

    3

    4

    8、皿差 波长/nm : 220

    编号

    1

    2

    3

    4

    A

    七、【结果讨论与实训心得

    【下载本文档,可以自由复制内容或自由编辑修改内容,更

    多精彩文章,期待你的好评和关注,我将一如既往为您服务】

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