液体有机化合物干燥实验报告例文

　　第一篇:《有机化学实验实验报告》

　　实验一有机化学实验基本操作

　　实验目的

　　1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；

　　2、 仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。

　　教学内容

　　一、 实验室的安全、事故的预防与处理

　　1、 实验室的一般注意事项

　　2、 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防

　　3、 事故的处理和急救

　　二、 有机化学实验常用仪器、设备和应用范围

　　1、 玻璃仪器

　　2、 金属用具

　　3、 其它仪器设备

　　三、 有机实验常用装置的安装练习

　　1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、 仪器的清洗、干燥和塞子的配置

　　1、 仪器的清洗

　　2、 仪器的干燥

　　3、 塞子的配置和钻孔

　　五、 实验预习、记录和实验报告

　　六、 实验产率的计算

　　实验二萃取和洗涤

　　实验目的

　　1、学习萃取法的基本原理和方法；

　　2、学习分液漏斗的使用方法。

　　实验原理

　　萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

　　萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

　　萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同

　　来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

　　实验仪器及药品

　　仪器分液漏斗、试管

　　药品0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液

　　实验操作步骤（本次实验为间歇多次萃取操作）

　　一、 多次萃取操作步骤及注意事项

　　1、 选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上

　　均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。

　　2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。

　　3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。

　4、 取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

　　5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶

　　6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。

　　7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

　　本次实验成败关键

　　1、 分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作）

　　2、 准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系

　　安全事项CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。

　　萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2）

　　1、一次萃取

　　（1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。{液体有机化合物的干燥实验报告}.

　　（2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。

　　2、多次萃取

　　取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。

　　3、完成下列工作

　　（1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。

　　（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。

　　实验三蒸馏练习

　　实验目的 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。{液体有机化合物的干燥实验报告}.

　　实验原理纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不

　　同可将不同的化合物分离。

　　实验装置（见图）

　　蒸馏装置 分馏装置

　　仪器圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管（真空尾接管）、锥形瓶、温度计导管、温度计（100℃）、橡皮管等

　　蒸馏装置安装

　　1、根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。

　　2、仪器安装顺序一般为是自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。

　　蒸馏操作（样品95%的乙醇）

　　1、加料将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。

　　2、加热用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。

　　3、观察沸点及收集馏液进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。

　　需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

　　3、 拆除蒸馏装置蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停

　　止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

　　实验四 熔点的测定

　　实验目的

　　1、了解熔点测定的意义；

　　2、掌握熔点测定的操作方法；

　　3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

　　实验原理

　　晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔

　　点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液

　　两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不

　　o超过0.5—1C。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程

　　较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很

　　大的价值。

　　如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。

　　实验装置及样品

　　1、 参见教材图4（2），双浴式

　　2、 样品苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物（11）

　　实验操作

　　1、 样品的装入

　　（1） 样品粉末要研细

　　（2） 填装结实，不应留有空隙

　　（3） 填装高度2—3mm，需反复多次（少量多次）

　　（4） 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体

　　2、 熔点浴的设计及装置（参见P.42，双浴式）

　　3、 熔点测定

　　o（1） 升温先快后慢（每分钟1—2C）

　　（2） 记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时的温度）

　　（3） 记下全熔温度（固体完全消失）

　　纯化合物的初熔——全熔过程一般很短，有时只能读到一个数

　　（4） 至少重复两次（用新的熔点管另装样品）

　　（5） 若为未知样品，则先初测一次，找出熔点范围，待浴温将至熔点以下约

　　o30C左右，再进行精密测定

　　4、 介绍用熔点测定仪测定熔点（P.43—44）

　　5、 介绍温度计校正操作方法

　　熔点测定可能产生误差的因素

　　O1、熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10C的误差。

　　例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程变大；故熔点管必须洁净。

　　2、 点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法，

　　否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。

　　3、 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变

　　大。

　　4、 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，

　　熔程变大。

　　5、 样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成

　　熔程变大，熔点偏高。

　　6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。

　　7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

　　归纳上述因素为四个

　　（1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）

　　（2）样品合格（包括干燥、粒度等）

　　（3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）

　　（4）升温速度

　　实验五环己烯的制备

　　实验目的

　　1、 学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；

　　2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法；

　　3、 巩固水浴蒸馏的基本操作技能。

　　实验原理{液体有机化合物的干燥实验报告}.

　　实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验

　　是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。

　　主反应式

　　一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的

　　反应装置图

　　实验试剂

　　10g（16ml，0.15mol）环己醇、1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水

　　溶液

　　第二篇:《有机化合物的干燥》

　　有机化合物的干燥

　　有机化学实验中，为除去原料和粗产品中的少量水分，常需要干燥。干燥是指除去固体、液体或气体内少量水分的操作，是有机化学实验室中既普通又重要的一项操作。

　　干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。物理方法有吸附、共沸蒸馏、分馏、冷冻干燥、加热和真空干燥等。化学方法按去水作用的方式又可分为两类一类与水能可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸钠等；一类与水会发生剧烈的化学反应，如金属钠、五氧化二磷等。

　　一、固体的干燥

　　 晾干 将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中，尽量平铺成一薄层、再用滤纸或培养皿覆盖上，以免灰尘沾污，然后在室温下放置直到干燥为止，适用于除去低沸点溶剂。

　　 红外灯干燥 热稳定性好又不易升华的固体中如含有不易挥发的溶剂时，为了加速干燥，常用红外灯干燥。

　　 烘箱烘干 烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发性、加热不分解的物质。严禁将易燃、易爆物放在烘箱内烘烤，以免发生危险。采用红外灯和烘箱干燥有机化合物，要慎之又慎，必须清楚了解化合物的性质，特别是热稳定性。否则会造成有机化合物分解、氧化、转化等严重问题。

　　 真空加热干燥 对高温下易分解、聚合和变质以及加热时对氧气敏感有机化合物，可采用专门的真空加热干燥箱进行干燥。将干燥物料处在真空条件下加热干燥，并利用真空泵进行抽气、抽湿，加快干燥速率。如果没有特别要求，尽量采用循环水真空泵而不用油泵进行抽湿。

　　 真空冷冻干燥 对于受热时不稳定物质，可利用特殊的真空冷冻干燥设备，在水的三相点以下，即在低温低压条件下，使物质中的水分冻结后升华而脱去。但是该方法设备昂贵、运行成本高，普通实验室很少采用。

　　二、液体的干燥

　　从水溶液中分离出的液体有机物，常含有许多水分，如不干燥脱水，直接蒸馏将会增加前馏分造成损失，另外产品也可能与水形成共沸混合物而无法提纯，影响产品纯度。有机液体的干燥，一般是直接将干燥剂加入到液体中，除去水分。干燥后的有机液体，需蒸馏纯化。

　　 液体干燥剂的类型 按脱水方式不同可分为三类

　　(1) 硅胶、分子筛等物理吸附干燥剂。

　　(2) 氯化钙、硫酸镁、碳酸镁等通过可逆的与水结合，形成水合物而达到干燥目的。

　　(3) 金属钠、P2O5、CaO等通过与水发生化学反应，生成新化合物起到干燥除水的作用。

　前两类干燥剂干燥的有机液体，蒸馏前须滤除干燥剂，否则吸附或结合的水加热又会放出而影响干燥效果；第三类干燥剂在蒸馏时不用滤除。

　　 常用干燥剂及选择原则

　　常用干燥剂的性能与应用范围见表2-3。选用干燥剂的原则是

　　(1) 干燥剂不能与待干燥的液体发生化学反应。如无水氯化钙与醇、胺类易形成配合物，因而不能用来干燥这两类化合物；又如碱性干燥剂不能干燥酸性有机化合物。

　　(2) 干燥剂不能溶解于所干燥的液体。{液体有机化合物的干燥实验报告}.

　　(3) 充分考虑干燥剂的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量，而干燥效能是指达到平衡时仍旧留在溶液中的水量。常先用吸水容量大的干燥剂除去大部分水分，然后再用干燥效能强的干燥剂。

　　表1 常用干燥剂的性能与应用范围

　　干燥剂 吸水作用 酸碱性 效能 干燥速度 应用范围 氯化钙 CaCl2·nH2O

　　n=1,2,4,6 中性

　　硫酸镁 MgSO4·nH2O

　　n=1,2,4,5,6,7 中性

　　中性

　　中性 10H2O 硫酸钠 Na2SO4·硫酸钙 2CaSO4·H2O

　　1H2O 碳酸钾 K2CO3弱碱性

　　氢氧化钾

　　(钠) 溶于水 强碱性 较快，但吸水后能与醇、酚胺、酰胺及某些醛、表面为薄层液中等 酮、酯形成配合物，因而不能用体所覆盖，应放于干燥这些化合物 置时间较长 应用范围广，可代替CaCl2，并较弱 较快 可用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物 弱 缓慢 一般用于有机液体的初步干燥 中性，常与硫酸镁(钠)配合，强 快 作最后干燥之用 干燥醇、酮、醋、胺及杂环等较弱 慢 碱性化合物；不适于酸、酚及其他酸性化合物的干燥 用于干燥胺、杂环等碱性化合物； 中等 快 不能用于干燥醇、醇、醛、酮、

　　酸、酚等

　　强 快 限于干燥醚、烃类中的痕量水

　　分。用时切成小块或压成钠丝

　　适于干燥低级醇类 Na+H2O→ 金属钠 NaOH+H2O 2CaO+H2O→

　　Ca(OH)2 碱性 氧化钙 碱性 强 较快

　　P2O5+3H2O 五氧化二磷 →2H3PO4

　　分子筛

　　 液体干燥操作 物理吸附 酸性 中性 快，但吸水后表适于干燥醚、烃、卤代烃、腈强 面为粘浆液覆等化合物中的痕量水分；不适用盖，操作不便 于干燥醇、酸、胺、酮等 强 快 适用于各类有机化合物干燥

　　加入干燥剂前必须尽可能将待干燥液体中的水分分离干净，不应有任何可见的水层及悬浮的水珠，并置于锥形瓶中。干燥剂研细大小合适的颗粒。干燥剂不能用量不能太多，否则将吸附液体，引起更大的损失。采取干燥剂分批少量加入，每次加入后须不断旋摇观察一段时间，如此操作直到液体由混浊变澄清，干燥剂也不载粘附于瓶壁，振摇时可自由移动，说明水分已基本除去，此时再加入过量10~20％的干燥剂，盖上瓶盖静置即可。静置干燥时间应根据液体量及含水情况而定，一般约需0.5 h左右。