重结晶实验报告

广东工业大学

学院 专业 班 组、学号

姓名 协作者 教师评定

实验题目 重结晶

一、实验目的

学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验原理

重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：

(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；

(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

重结晶的一般过程包括：

（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

三、实验仪器与药品

250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。

四、物理常数

名称

分子量

熔点/℃

沸点/℃

折射率

比重

颜色和形态

溶解度

乙酰苯胺

135.165

114.3

305

-

1.21

白色有光泽的鳞片状晶体。

见下面

溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。

五、实验装置图

①图2-24；②图2-26（注意：布氏漏斗斜口方向）

六、实验步骤

（1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连通热滤漏斗口，通入热水。

（2）称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解。

（3）稍冷，加入1-2g活性炭于溶液中，再次煮沸5～10分钟，再补加20ml蒸馏水。煮沸。

（4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不须润湿也可！）。

（5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤。（此时滤液总体积不可超过100ml！）

（5）滤液静置，冷却，此时可见有晶体析出。

（6）抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体，再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。

（7）称量。

产品：乙酰苯胺，白色有光泽的鳞片状晶体，产量 g，回收率 %。

讨论：（很重要，请填写！）

七、思考题