离子交换软化实验报告十一月整理

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实验目的

熟悉顺流再生固定床运行操作过程；

加深对钠离子交换基本理论的理解。

实验原理

当含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时，水中的Ca2+及Mg2+便与树脂中的可交换离子（钠型树脂中的Na+,氢型树脂中的H+）交换，使水中的Ca2+和Mg2+含量降低或基本上全部去除，这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用食盐（NaCl）再生，氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下:

（1）钠离子交换

软化

2RNa+

2RNa+

再生

R

R

（2）氢离子交换

交换

2RH+

2RH+

再生

R

R

钠离子交换的最大优点是不出酸性水，但不能脱碱；氢离子交换能去除碱度，但出酸性水。本实验采用钠离子交换。

实验内容

实验设备与试剂

表3-1 实验中所用试剂及说明

仪器（试剂）

数量或说明

软化装置

1 套

100 mL量筒

1 个

秒表

1 块

2000 mm钢卷尺

1 个

测硬度所需用品

若干

食盐

1000 g

实验装置

实验装置如图3-1所示。

图 3-1 离子树脂交换装置

1—软化柱；2—阳离子交换树脂；3—转子流量计；4—软化水箱；5—定量投再生液瓶；

6—反洗进水管；7—反洗排水管；8—清洗排水管；9—排气管

实验步骤

熟悉实验装置，搞清楚每条管路、每个阀门的作用；

测原水硬度，测量交换柱内径及树脂层高度；

用100 mL吸管移取三份水样，分别加 5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，2~3滴铬黑T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

将交换柱内树脂反洗数分钟，反洗流速采用15 m/h，以去除树脂层的气泡；

软化：运行流速采用15 m/h，每隔10 min测一次水硬度，测两次并进行比较；

改变运行流速：流速分别取20、25、30 m/h，每个流速下运行5 min，测出水硬度；

反洗：冲洗水用自来水，反洗结束将水放到水面高于树脂表面10 cm左右。

根据软化装置再生钠离子工作交换容量（mol/L），树脂体积（L），顺流再生钠离子交换 NaCl 耗量（100~120g/mol）以及食盐 NaCl 含量（海盐NaCl 含量≥80～93%），计算再生一次所需食盐量。配制浓度10%的食盐再生液；

再生：再生流速采用 3~5m/h。调节定量投再生液瓶出水阀门开启度大小以控制再生流速。再生液用毕时，将树脂在盐液中浸泡数分钟；

清洗：清洗流速采用15 m/h，每5 min 测一次出水硬度，有条件时还可测氯根，直至出水水质合乎要求为止。清洗时间约需50 min；

清洗完毕结束实验，交换柱内树脂应浸泡在水中。

数据记录与整理

表4-1 原水硬度及实验装置有关数据

原水硬度(以CaCO3计)/(mg/L)

交换柱内径/cm

树脂层高度/cm

树脂名称及型号

103.8

35

60

钠型树脂

表4-2 交换实验记录

运行流速/(m/h)

运行流量(L/h)

运行时间/min

滴定体积V/mL

出水硬度(以CaCO3计)/(mg/L)

15

14.4

10

0.45

4.5

15

14.4

10

0.41

4.1

20

19.2

5

0.35

3.5

25

24.1

5

0.21

2.1

30

28.9

5

0.18

1.8

表4-3 反洗记录

反洗流速/(m/h)

反洗流量/(L/h)

反洗时间/min

15

14.4

10

表4-4再生记录

再生一次所需食盐量/kg

再生一次所需浓度10%的食盐再生液/L

再生流速/(m/h)

再生流量/(mL/s)

1

10

15

14.43

表4-5清洗记录

清洗流速/(m/h)

清洗流量(L/h)

清洗历时/min

滴定体积V/mL

出水硬度(以CaCO3计)/(mg/L)

15

14.4

5

1.07

10.7

10

0.40

4.0

15

0.45

4.5

注：

①EDTA 二钠的浓度为 C=10mmol/L

②实验中，每改变一次流速，都是等待水流稳定后才开始计时。

③出水硬度 = C(EDTA二钠) * V(滴定体积) *M(CaCO3) / V’(水样体积)

数据处理与分析

绘制不同运行流速与出水硬度关系的变化曲线

计算15 m/L时的平均出水硬度

平均出水硬度

C

相对偏差

δ=

故运行流速为15 m/L时，实验测量符合测量要求，测量结果可运用于理论分析。

绘制变化曲线

以离子交换的运行流速为横坐标、出水硬度为纵坐标，绘制两者之间的关系曲线如图5-1所示。

图5-1 运行流速与出水硬度关系曲线

由上图可看出，不同流速下，出水硬度均低于5 mg/L，说明离子交换软化效果良好。此外，随着运行流速的增大，出水硬度逐渐降低。

交换液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间，在交换过程中，离子进行扩散-交换-扩散一系列步骤，运行流速对这一系列步骤起着重要的影响作用。一般，交换液流速大，在树脂层的停留时间缩短，离子的透析量高，水中的部分钙、镁离子未来得及交换而通过树脂层流失的量增多。因而，理论上出水硬度应随着运行流速的增大而减少，然而实验结果却与理论现象截然相反，对出现此异常现象的可能原因作出分析如下：

（1）一般，反洗之后树脂床应该被静置，然后由其自身的重力使之压实（静置时间约5mins）而形成均匀的树脂床结构。实验中反洗过后没有经过充分静置即开始进行离子交换软化实验，这可能导致树脂层颗粒堆积不够密实，树脂颗粒间存在较大缝隙。在软化初始阶段，部分原水可能未与树脂充分接触便直接通过缝隙流出，从而导致出水硬度偏高；随着软化的进行、运行流速的增大，树脂层逐渐被压实，树脂颗粒间缝隙减小，原水与树脂充分接触，离子交换的进行比之前更加充分，故而出水硬度逐渐降低。

（2）过小的流速会造成原水只与树脂表面离子进行交换，水不能进入树脂内部。树脂表面通常仅提供20%的交换容量，树脂里面能提供80%交换容量。在实验条件下，可能由于15m/L的初始流速偏小，软化最开始时原水只树脂表面离子进行交换，从而导致初始时出水硬度偏高。

绘制不同清洗历时与出水硬度关系的变化曲线

以树脂清洗历时为横坐标、出水硬度为纵坐标，绘制两者之间的关系曲线如图5-2所示。

图5-2 清洗历时与出水硬度关系曲线

由上图可以看出，清洗历时为5 min时，出水硬度大于10 mg/L，此时的出水硬度是偏大的，故仍需继续清洗；当清洗历时延长到10 min时，对应的出水硬度已降至4.0 mg/L，基本满足出水要求；清洗历时达到15 min时，出水硬度为4.5 mg/L，与10 min时的数值相近，说明此时出水硬度已基本达到稳定，可结束清洗工作，无需再进一步清洗。

误差分析

本次实验滴定所用的体积都极小，对操作技术和仪器质量都要求极高，滴定时读数有微小偏差、滴定管有微量漏液都会对实验结果造成较大影响。

实验所用的离子交换树脂是上午组使用过的，如果上午组对树脂的再生过程控制得不好，将对本次实验树脂的软化性能造成一定影响。

由于溶液由紫红色变为天蓝色极为迅速，且在终点前即使再滴加半滴，也会使终点颜色过于深色，因此，滴定过程色差的判断误差会对硬度的测定结果产生影响。

思考与讨论

影响离子交换容量的因素

（1）流速(gpm/ft，m/h)

通常流速越大离子交换所需要的工作层越大，树脂有效利用率会下降，但产水能力会提高。反之流速越小所需的工作层越少，树脂利用率增加，但产水能力下降。过小的流速会造成原水只与树脂表面离子进行交换，水不能进入树脂内部。树脂表面通常仅提供20%的交换容量。树脂里面能提供80%交换容量。合理的交换流速对提高设备产水能力及交换能力是非常重要的，一般建议运行流速控制在（中国20-30m/h，美国4-10pm/ft2）小型全自动钠离子交换器装置可适当提高。

（2）水与树脂的接触时间：（gpm/ft3）

水与树脂的接触时间越长，交换越充分，但相对单位树脂的产水能力下降，接触的时间越短，交换越充分，单位树脂的交换能力下降，而单位树脂的产水能力提高。因此合理的接触时间对于软化器的经济运行非常重要。一般建议1.0-5.0gpm/ft3树脂或8-4bv/h。（每小时流量为树脂装载量的八至四十倍）

（3）树脂层的高度

离子交换柱树脂层越低，流速对其交换能力的影响就越大，当树脂层达到一定高度时，树脂层高度造成的流速对其交换能力的影响可降到比较低的程度。

（4）温度

水温增加能同时加快内扩散，提高交换能力，无论是运行或再生，适当地提高水温对于离子交换是有益的。

（5）再生剂质量(NaCl)

再生剂纯度度越高，树脂的再生度越高，出水的离子泄露量越少，因此提高再生剂纯度及运用软化水溶盐可提高再生度。

（6）再生液流量

通常再生液流量越小获得的再生效果越好。但过低的再生液流量会使再生时间过长，易使再生剂绕过树脂表面再生。因此一般要求再生液流量在0.25-0.9gpm/ft3(或顺洗流量4-6m/h，逆流再生2-3m/h)。

（7）再生液浓度

根据离子平衡原理，再生液浓度提高，可以使树脂的交换能力提高， 但再生剂用量一定的条件下，再生液浓度过高，会缩短再生液与树脂的接触时间，从而降低了再生效果。一般盐液浓度控制在10%左右为宜。

（9）再生剂用量

树脂的交换在再生理论上是按等当量进行即1mol的再生剂可恢复一个1mol的交换容量，(即使用58.43的NaCl)。但实际上再生剂的耗量要比理论值大得多。实验证明再生剂用量越多，获得的树脂工作交换容量越大。出水质量越好。但随着再生剂用量的不断增加，工作交换容量的提高会越来越少。经济性会不断下降。因此再生耗盐，应根据不同的原水水质，再保证一定的交换能力及水质条件下，尽可能选用比较经济合理的耗盐量。

（9）树脂

不同的树脂所提供的交换能力是不一样的。通常锅炉用全自动钠离子交换器要求使用的树脂其交联度不应低于7。

影响离子交换树脂再生的因素

离子交换树脂再生长度的好坏，和许多因素有关，再生剂用量、浓度、温度和流速等都是影响再生过程的主要因素。

（1）再生剂的用量

从理论分析，再生剂用量应与树脂工作交换容量相当，但实际上由于交换反应是可逆的，再生剂用量需远远超过理论用量才能满足足够的再生度要求，再生剂的比耗增加，可以提高交换树脂的再生程度，但当比耗增加到一定程度后，再继续增加比例，再生程度提高很少，所以用过高的比耗是不经济的，因此，实际操作过程中通常再生剂用量为理论用量的3-4倍，树脂的工作交换容量可以恢复到原来的70%-80%。

（2）再生剂浓度

一般而言，再生剂的浓度越大，再生程度越高，但当再生剂的用量一定时，再生剂浓度增高，会使再生液的体积流量减少，与树脂的接触时间缩短而且可能产生不均匀的再生反应，再生效果下降，导致制水周期缩短，再生次数增加，酸碱用量增大，所以生产上需要合理的控制再生剂的浓度。

（3）再生剂的流速

再生剂的流速应控制适宜以保证再生反应充分，再生反应流速主要取决于离子的扩散速度，但同时与离子的价态有关，一般价态越高所需反应时间越长，再生剂流速过快，有利于离子的扩散，但却减少再生剂与树脂的接触时间，再生效果反而可能降低，流速太小则不利于离子扩散，再生效果也会受到影响，

（4）再生液温度

提高再生液的温度，能同时加快内扩散和外扩散，虽然对提高树脂再生效果有利，同时提高温度能大大改善对树脂中的铁、铜以及其氧化物和硅杂质的清除程度，但由于树脂热稳定性的限制，再生剂的温度不宜过高，一般控制在25-40度为宜。

离子交换树脂再生过程为何要进行反洗

除去离子交换树脂床中夹杂的污垢。

除去碎的树脂颗粒。

放松树脂床中压实的区域和结块。

分离树脂(好的颗粒在上层，消耗完的树脂在下层)。

去除树脂床在运行过程中产生的“液流通道”，即：“偏流”，把树脂床恢复到均匀分布的状态，并且表面均匀平坦。

离子交换柱为何要留有一定的反洗膨胀高度

在树脂反洗时，都有一定的膨胀率，其大小为反洗树脂时的膨胀高度与反洗前树脂层的高度之比。膨胀率与树脂的颗粒大小、真密度等物理性能以及水温等都有关，与操作时控制反洗流速的大小也有关系。但是，对于一定的树脂，水温高，黏度低则树脂的反洗膨胀率就越小；反之，水温低，黏度大，则在同样的反洗强度下，膨胀率就越大。在经过运行之后，树脂层的表面上积有悬浮物等杂质，在再生之前，要进行小反洗来冲洗干净，有时为了提高再生效果，有必要定期使整个树脂层松动。为了保证一定的反洗效果，要有一定的反冲洗膨胀高度，膨胀高度过低，达不到反洗要求，又会造成树脂的流失；过高，也要增加设备的投资。实际生产表明，交换器的反洗膨胀高度为树脂层的80%左右为好。

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