海南大学实验报告(混合碱地测定)

海南大学实验报告

课 程：分析化学实验 学院：材料与化工学院

专业· 班级： 日期：2017 年 3 月 27 日

实验名称 混合碱的测定（双指示剂 成绩

法）

学号 姓名

实验包括以下几项内容：

一、实验目的 五、实验注意事项

二、实验原理 六、数据处理

三、实验仪器与试剂 七、思考题

四、实验步骤 八、实验分析与讨论

一、实验目的

1.掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。

2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。

3.学习定量转移的基本操作。

4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。

二、实验原理

工业碱的主要成分是碳酸钠， 商品名为苏打， 其中可能还含有少

量 NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3 等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙

为指示剂， 除了主要成分 NaCO3 被滴定外， 其他的碱性杂质如 NaOH、

NaHCO3 等也可被滴定，因此所测定的结果是 Na2CO3 和 NaOH或

Na2CO3 和 NaHCO3 的总和,称为“总碱度”。总碱度通常以 Na2O 的质量

百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：

NaOH+HC→l NaCl+H2O

Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl

NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2

测定时，反应产物为 NaCl和 H2CO3，H2CO3 分解为 CO2 和 H2O，

化学计量点时， pH 值约为 3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用

HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。

工业碱中的碱性成分 NaCO3 与NaHCO3 或 Na2CO3 与NaOH的混合

物称为复合碱， 可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组

分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。

双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，

用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色， 此为第一滴定终点，

消耗的盐酸溶液的体积记为 V1（mL）;再加入甲基橙指示剂， 继续用

盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色， 此为第二个滴定终点，

消耗盐酸的体积为 V2（mL）;以 Na2CO3 和 NaOH的混合碱为例，滴定

过程如下图所示 :

Na2CO3+NaOH

V1

V2

HC V1-V2

加入酚酞

酚酞变色：红→微红 NaHCO3+NaCl

加入甲基橙

V2

HCl

甲基橙变色：黄→橙

CO2+H2O+NaCl

根据双指示剂法中 V1 和 V2 的大小关系，可判断为知简样的组成。

由图示可知，当 V1 大于 V2 时，混合碱为 Na2CO3 和 NaOH的混合物，

当 V1<V2 时混合碱为 Na2CO3 和 NaHCO3 的混合物。假设混合碱试液的

体积为 V（mL），则根据 V1 和 V2 值可计算出试样中各组分的含量。

当 V1>V2 时 ρ（NaOH）=[（V1-V2）c（HCl）M（NaOH）]/m

ρ（Na2CO3）=[2V2c（HCl）M（Na2CO3）]/2m

当 V1<V2 时 ρ（Na2CO3）=[2V1c（HCl）M（Na2CO3）]/2m

ρ（NaOH）=[（V2-V1）c（HCl）M（NaHCO3）]/m

式中， V1 为混合碱溶液的体积， mL； V2 为酚酞变色时消耗的盐酸的体积， mL； V 为

甲基橙变色时消耗的盐酸的体积， mL。

三、实验仪器与试剂

仪器：50mL酸式滴定管， 25mL移液管, 250mL容量瓶, 250mL锥形

瓶, 100mL烧杯, 500mL试剂瓶， 量筒, 台秤， 电子天平等

试剂：HC（l 6mol/L）, 混合碱试液 , 无水 Na2CO3(工业级), 无水 Na2CO3

基准物质, 甲基橙指示剂（ 0.1%）， 酚酞指示剂（ 0.1%乙醇溶液）。

四、实验步骤

1.HCl标准溶液的配制与标定。

⑴HCl溶液的配制

用量筒量取 6mol/L 盐酸 9 毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀

释至 500mL， 搅拌均匀后贮于细口瓶中 , 贴上标签备用。

⑵盐酸溶液的标定

用分析天平准确称取 0.15~0.2g无水 Na2CO3三份， 分别置于

250mL 锥形瓶中， 加入 20~30mL 蒸馏水使之溶解后， 滴加甲基

橙指示剂 1~2 滴。用待标定的 HCl溶液滴定 , 溶液由黄色变为橙

色即为终点。根据所消耗的 HCl溶液的体积， 按下式计算盐酸

标准溶液的浓度。

c（HCl）=m（KHC8H4O4）× 10 3/M （KHC8H4O4）V（NaOH）

式中，c（HCl）为盐酸溶液的浓度， mol/L; m（Na2CO3）为

称量的 Na2CO3质量，g; M（Na2CO3）为碳酸钠的摩尔质量， g/mol;

V（HCl）为消耗的 HCl的体积,mL。

2.工业碱总总碱度的测定

在分析天平上准确称取工业碱试样 1.5~2.0 克，置于 100ml

烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解 (必要时稍加热）； 待冷却后转

移入 250 毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和

玻璃棒 3到4次， 洗涤液全部转入容量瓶中；

最后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。准确移取

25.00ml 上述试液置于 250ml 锥形瓶中，加

甲基橙指示剂 1~2 滴用盐酸标准溶液滴定至

溶液呈橙色即为终点， 平行测定三次， 取其

平均值。

计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。

3.混合碱液的分析

用移液管移取 25.00mL 混合液混合碱试

液与锥形瓶中， 加入 1~2 滴酚酞， 用盐酸

标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红

色，此为第一终点， 记下消耗盐酸标准溶液的

体积 V1， 再向锥形瓶中滴加 2 滴甲基橙，继

续用盐酸标准溶液滴定 ,溶液由黄色渐变为橙

色，此为第二终点 , 记下第二次消耗盐酸标准

溶液的体积 V2 平行测定 3 次，取其平均值。

根据 V1 和 V2 的大小关系判断混合碱的组

成，并计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示。

五、实验注意事项

1.称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样均匀性

较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。测定的允许误差可

适当放宽一点。

2.混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使

NaOH的测定结果偏高， 而 Na2CO3 的测定结果偏低， 实验中适

当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。

3.双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳

酸氢钠的酚酞溶液进行对照。

　在第一个滴定终点前滴定速度不能

过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴

定速度也不能过慢。

4.接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳

的过饱和溶液， 而使终点提前为提高滴定的准确度， 杜当滴定到

甲基橙刚变为橙色时， 即可将溶液加热煮沸煮出， 溶液中的二氧

化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后，

溶液的颜色不变为止。

六、实验数据处理

1.HCl标准溶液的标定

项目 1 2 3

m（Na2CO3）/g 0.1908 0.1918 0.1925

V（HCl）（初读数） 0.00 0.00 0.00

/mL

V（HCl）（终读数） 29.48 29.53 29.61

/mL

V（HCl）/mL 29.48 29.53 29.61

C（HCl）/（mol/L） c1=0.1221 c2=0.1225 c3=0.1227

平均浓度 c=（c1+c2+c3）/3=0.1224

相对平均偏差 dr=0.16%

2.混合碱的分析

项目 1 2 3

V（混合碱） 25.00 25.00 25.00

V（HCl）（初读数） 0.00 0.00 0.00

/mL

V（HCl）（第一终读 8.30 8.27 8.30

数）/mL

V（HCl）（第二终读 24.05 24.00 23.97

数）/mL

V1/mL 8.30 8.27 8.50

V2/mL 15.75 15.73 15.65

混合碱的组成 平均含量 / （g/L） 相对平均偏差 /%

Na2CO3 60.01 0.16%

NaHCO3 52.70 0.62%

七、思考题

1.如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了部分水分，用此试

剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？

答：若无水碳酸钠吸收了部分水分，则使其碱性变弱，所需 HCl

的体积减少，使标定 HCl溶液溶度变大。

2.如预测定碱液的总碱度 , 应采用何种指示剂？ 若以碳酸钠形

式表示总碱度 ,其结果的计算公式应怎样？

答：甲基橙指示剂

w

c( HCl )V M ( Na CO

( 1 2 3

Na CO )

2 3

m

（混合碱）

)

100

%

3.用酚酞作指示剂，只是第一个滴定终点时变色不敏锐 ,如何应

对？

答：长时间放置，吸收空气中二氧化碳，酸度升高， PH下降，

红色褪去。

八、实验分析与讨论

1、本次实验中我们学会并熟练使用分析天平，分析天平精密度

较高，我们每次测定时都需要调零，称量要尽可能准确。

2、本次实验滴定相对较难，主要原因是变色不明显，很容易失

误。