铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：

第一种方案 : 直接滴定法。

　 DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与

Al 3+迅速定量络合。

用 DCTA测定 Al 3+可使操作简化，不过

DCTA较贵 [1]

。

第二种方案 : 置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的

含量，以此提高选择性

[1]

。在 pH=3-4

时，加入定过量的

EDTA溶液煮沸使 Al 3+与 EDTA充分配

合，冷却后调 PH至 5-6 ，以二甲酚橙为指示剂，用

Zn 标准溶液滴定过量的

EDTA（不记体积）

至微红色，然后加入过量的

4

-

-

之间发生置换反应，并释放出与

Al

3+

NHF，加热至沸，使 AlY

与 F

配合的 EDTA，再用 Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点

[2]

。

－

－

+

3－

2－

AlY

＋6F

＋ 2H = AlF

6

＋H2Y

第三种方案 : 返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化

铝凝胶等药物中铝含量的测定

[1]

。由于 Al

3+

易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络

合物与 EDTA络合缓慢，且

Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的 EDTA标准溶液，先调节溶液

pH 至 3-4 ，煮沸几分钟，使

A13+ 与 EDTA络合

反应完全。冷却后，再调节溶液

PH至 5-6 ，以二甲酚橙为指示剂，用

2+

Zn

标准溶液滴定至溶

液由黄色变为紫红色，即为终点

[3] 。

第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（

2g 左右）与 250mL 的烧杯中，按如

下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节

pH=3~9。往烧杯中滴加

L 的

8- 羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al 3+

+ 3C 9H7ON ＝ Al(C 9H6ON)3

↓ + 3H +

抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧

1 小时后，置于干燥器中冷却，分

析天平生恒重至相邻两次质量差为

2mg。称得的质量即为

Al O 的质量

［ 4］

。

2

3

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

2 实验原理

明矾 KAl(SO 4) 2· 12H2O中 Al 的测定，可采用 EDTA配位滴定法。由于 Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物， 这些多核羟基络合物与 EDTA络合缓慢， 且 Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭

作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的 EDTA标准溶液 .

因为氢氧化铝的溶度积常数

KSP=× 10-33 ，［ Al 3+］ =L

[OH ]

3

K sp

3 1.3 10 33

4.02

10

11

[ Al 3

]

0.02

[ H

]

10 14

2.49

10 4

pH

≤

4.02

10 11

所以调节溶液

pH 为 3-4 ，煮沸几分钟，使

A13+

与 EDTA络合反应完全。

lg(K ' ZnY cZnsp

2

) 5

cZnsp

2

0.010mol / L

故 lg K ' ZnY 7

lg

Y( H )

lg K ZnY

lg K ' ZnY

16.5

7

9.5

查附录表

10， pH≈ (

最高酸度 )

氢氧化锌的溶度积常数

KSP=

K sp

10

16.92

10 7.61 mol / L

[OH

]

cZn 2

0.020

pH=≈ ( 水解酸度 )

所以冷却后，再调节溶液 pH 至 5-6 （此时 AlY 稳定，也不会重新水解析出多核络合物） ，以二

甲酚橙为指示剂，用 Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。

3 实验用品

仪器 全自

动电光分析天平，酸式滴定管﹙ 50mL﹚，电子天平，容量瓶 (100 mL 250mL) ，锥形瓶，烧杯﹙ 500 mL 100mL﹚，胶头滴管， 玻璃棒，塑料试剂瓶， 电炉，量筒，移液管﹙ 25 mL﹚，洗耳球，称量瓶

药品 明

矾试样， EDTA二钠盐，二甲酚橙指示剂（ 2g/L ），六次甲基四胺溶液（ 200g/L ），盐酸溶液（ 1︰ 1）， ZnSO4· 7H2O标准试剂， pH=的缓冲溶液

4 实验步骤

溶液的配制

LEDTA 的配制

用电子秤称取～固体 EDTA二钠盐于 500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至 500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。

L Zn 2+标准溶液的配制

准确称取～ ZnSO4· 7H2O 标准试剂于小烧杯中，加入少量水溶解，将溶解液定量转移至

250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。计算所配制的 Zn2+标准溶液的准确浓度。

EDTA 标准溶液的标定

准确移取 mL Zn 标准溶液于锥形瓶中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加 20％六次甲基四胺

溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加 5mL六次甲基四胺。用 EDTA溶液滴定，当溶液由紫红

色恰好转变为黄色时即为终点。计算 EDTA标准溶液的准确浓度，平行测定三次以上，偏差须

在％以内合格。

4.3 明矾试样的测定

准确秤取明矾试样 [KAl(SO 4) 2· 12H2O， Mr=] ～于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

用移液管移取明矾试样标准溶液置于 250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入 EDTA标准溶液，

然后加入 10mL， pH=的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近 10min，然后放置冷却至室温。

在锥形瓶中加入六次甲基四胺 10mL，二甲酚橙指示剂 3～ 4 滴，用 Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。

根据所消耗的 Zn2+标准溶液体积，计算所测明矾中铝的含量。平行测定 3～ 4 次，控制偏

差在％以内。

实验记录及数据处

EDTA 溶液标定的数据处理

项目

1

2

3

m称量瓶 + /g

m称量瓶 +剩余 /g

/g

CZn2+ / mol/L

初读数 /mL

EDTA 终读数 /mL

VEDTA/mL

CEDTA/ mL

CEDTA平均值 / mol/L

di

相对平均偏差 /%

明矾中 Al 含量的测定

项目

1

2

3

m称量瓶 +明矾试样 /g

m称量瓶 +剩余明矾试样 /g

m明矾试样 /g

c 明矾试样 / mol/L

V 明矾试样标准溶液 /mL

VEDTA标准溶液 /mL

初读数 /mL

Zn 标准溶液 终读数 /mL

VZn/mL

W明矾中铝含量 /%

W明矾中铝含量平均值 /%

di

0

0

相对平均偏差 /%

相对误差 /%

明矾试样的测定

1)

准确称取明矾试样 (KAl(SO4)2

· 12H2O , Mr=~ 置于锥形瓶中 , 加水 25 mL 溶解备注① .

2)

用移液管准确加入 mo1· L-1

EDTA 标准溶液 mL 于上述样品溶液中

, 在电热板上加热至沸 .

准确煮沸 3 min, 然后放置冷却至室温 .

3)

在锥形瓶中加入六次甲基四胺

5mL, 二甲酚橙指示剂 3~ 4 滴 , 用 Zn 标准溶液返滴定至溶液由

黄色变为橙色备注②即为终点 .

4)

根据所消耗的 Zn 标准溶液体积 , 计算所测明矾中铝的含量 . 平行测定

3 ~ 4 次 , 控制偏差在 %

以内 .

五, 问题讨论

用 EDTA测定铝盐的含量 , 为什么不能用直接滴定法

+对二甲酚橙有封闭作用 , 为什么在本实验中还能采用二甲酚橙作指示剂备 注 :

① 明矾溶于水后 , 因缓慢溶解而显浑浊 , 在加入过量 EDTA并加热后 , 即可溶解 , 不影响滴定 . ② pH<6 时 , 游离的二甲酚橙呈黄色 , 滴定至 Zn2+稍微过量时 ,Zn2+ 与部分二甲酚橙生成紫红色配合物 , 黄色与紫红色混合呈橙色 , 故终点颜色为橙色 .

资料来源